MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量

聚對苯二甲酸丁二酯（簡(jiǎn)稱(chēng)PBT），為乳白色半透明到不透明、半結晶型熱塑性聚酯，具有高耐熱性、可以在140℃下長(cháng)期工作，韌性、耐疲勞性，自潤滑、低摩擦系數。與PET一起統稱(chēng)為熱塑性聚酯，或飽和聚酯。

1. 確定樣品重量
   按目前資料報告可知PBT水份含量少于0.1%，根據操作手冊中第5.3.1章節“測量的質(zhì)量要求"，我們將PBT樣品重量設定為20g。

     水份含量        最小稱(chēng)量量
        1%     ->    不少于 2g
       0.5%     ->    不少于 5g
       0.1%     ->    不少于 20g
（注意：樣品重量越小，測量誤差越大）

2. 確定干燥溫度
   利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來(lái)確定最佳干燥溫度。一般來(lái)說(shuō)，樹(shù)脂材料的水份含量小，不易揮發(fā)。因此，圖形曲線(xiàn)穩定速度緩慢，并且很難判定蒸發(fā)的是水份或是其他成分。
   
   下圖似乎溫度穩定在180℃。然而，此時(shí)產(chǎn)生輕微的氣味并且在200℃時(shí)樣品開(kāi)始融化。因此，基于整體考慮，我們設定160℃為它的干燥溫度。

                  （圖1）

3. 測量結果
   下面是圖2的解釋說(shuō)明：
 （1）上述三個(gè)測量結果都在0.08%以上，樣品沒(méi)有進(jìn)行預熱處理。它們儲存環(huán)境濕度約在30%RH。
（自動(dòng)模式：干燥溫度160℃，終止值：0.005%，樣品質(zhì)量：20g，測量時(shí)間間隔：10mins）

 （2）三個(gè)測量結果均低于0.04%，測量前，樣品已進(jìn)行了初步加熱處理。它們被認為是干燥的樣品。
（定時(shí)模式：干燥溫度160℃，8mins，樣品質(zhì)量：20g，測量時(shí)間間隔：10mins）

              （圖2）

（3）供參考：PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環(huán)境中儲存3天后的測量結果（見(jiàn)圖3）

             （圖3）


4. 討論與建議
（1）當MS-70測量模式設定為“標準模式"時(shí)，即使精度設定為HI（0.02%），它還是很難測定水份，而且在一分鐘內會(huì )停止測量（含量約為0.01%）。因此，想要更準確的結果，測量時(shí)間需設定為“定時(shí)模式"，并且要保持每一次測量的條件一致。

（2）若測量結果的絕對值與KF法的不一致，這可能性是存在的。因為，除了水份，材料的其他成分有可能也會(huì )蒸發(fā)。因此，建議設定干燥溫度和測量時(shí)間，使得兩種方法的結果之間存在相關(guān)性。
  為了關(guān)聯(lián)MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結果，需同時(shí)在同一位置進(jìn)行含水率測定。根據儲存環(huán)境，樣品可能吸收水份（見(jiàn)圖3的測量結果）。

（3）當水份含量低于0.1%以下時(shí)，水份測定儀的誤差影響變得更加顯著(zhù)，更不用說(shuō)環(huán)境因素（濕度）。例如，水份含量0.02%，意味著(zhù)樣品重量為20g時(shí)，可以檢測到0.004g的重量變化（5g的樣品重量時(shí)檢測的重量變化為0.001g）。因此，樣品的重量越大，測量準確度越高。

（4）進(jìn)行連續測量時(shí)，樣品盤(pán)周?chē)臏囟葧?huì )升高，這樣的話(huà)，在開(kāi)始下一次測量前，樣品的水份有可能會(huì )被揮發(fā)掉，從而會(huì )導致更多錯誤。因此，強烈建議每次測量時(shí)使用冷卻的樣品盤(pán)，并且測量時(shí)間間隔約為10分鐘，以降低周?chē)h(huán)境的溫度，讓每次的測量保持一個(gè)相等的溫度分布。