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核磁共振含油測量?jì)x測試前的準備工作

核磁共振含油測量?jì)x測試前的準備工作:

1 接通電源,使儀器預熱0.5~1h(小時(shí))

2 需用器皿的準備,如表2所示:

表2 物品準備

序號

物品

說(shuō)明

1

天平

精度優(yōu)于0.001g

2

烘箱

預熱至130oC

3

干燥皿

兩只,內放防潮硅膠

4

小燒杯

一只,洗凈烘干

5

細玻璃棒

長(cháng)度大于180mm,一只,洗凈烘干

6

稱(chēng)量皿

直徑75mm,數只,洗凈烘干

7

專(zhuān)用試管

十只(標準配件),洗凈烘干

3.2 標樣的準備

3.2.1 純油標樣的制作

儀器使用純油作標樣時(shí),應用同類(lèi)作物提取的純油,要求其含水率和雜質(zhì)不低于二級精油的水平。油標樣需每年更換一次。

1 取純油約50g,倒入小燒杯中。放入溫度設置在130oC的烘箱內,烘1.5h后放在干燥皿中冷卻至室溫。然后將細玻璃棒與燒杯油一起稱(chēng)重(玻璃棒不能放入油中稱(chēng)重),稱(chēng)重結果記為M1,保留小數點(diǎn)后三位數;

2 將小燒杯中的純油,沿著(zhù)玻璃棒慢慢倒入試管內,直至油面接近試管刻線(xiàn)以下2~3mm處即可(注意:倒油時(shí)勿將油滴在刻線(xiàn)以上的試管內壁上,試管外壁應清潔無(wú)油)。倒好后將試管蓋緊,用蠟將管口部密封好,便于長(cháng)期使用。然后將玻璃棒、燒杯和剩余的純油重新稱(chēng)重,其結果記為M2,保留小數點(diǎn)后三位數;

3 將M1與M2相減,其差值為試管內純油的凈含油質(zhì)量,將凈含油質(zhì)量寫(xiě)入標簽并貼在試管外壁上部。此法為減量稱(chēng)重法。

3.2.2 油料作物標樣制作

用已知含油率的作物作為標樣時(shí),應選取當年有代表性的同類(lèi)作物,其含油率應為干基含油率。油料作物標樣需六個(gè)月更換一次標樣。

1 取純籽樣品約30g,裝入稱(chēng)量皿。放入溫度設置在130oC的烘箱內,烘至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫,然后取出稱(chēng)重,其結果記作M1,保留小數點(diǎn)后三位數;

2 將純籽樣品倒入試管刻度線(xiàn)以下2~3mm即可(注意:粉狀油料作物不能粘在刻度線(xiàn)以上的內壁上),將試管蓋緊并用蠟將管口部密封好。不用時(shí)存放于干燥皿內,便于長(cháng)期使用。然后將稱(chēng)量皿和剩余的作物稱(chēng)量,其結果記為M2,保留小數點(diǎn)后三位數;

  3 將M1與M2相減,其差值為試管內純籽樣品的質(zhì)量。然后用如下公式算出樣品的凈含油質(zhì)量:凈含油質(zhì)量=樣品含油率×樣品質(zhì)量。將凈含油質(zhì)量寫(xiě)入標簽并貼在試管外壁上部。

3.3 被測試樣的準備

1 被測試樣的制作方法與油料作物標樣的制作方法相同;

2 試樣應選取有代表性的樣品30g,以裝填至試管刻度線(xiàn)以下 2~3mm為好;

3 試樣需烘至恒重。對于無(wú)需保持活力的樣品,可在130℃的條件下烘1~2h至恒重。樣品粒度較小時(shí),可適當減少烘干時(shí)間;樣品粒度較大時(shí),可適當延長(cháng)烘干時(shí)間。對某些含易揮發(fā)物的樣品,可在105℃條件下烘干。對于需保持活力的樣品(如科研育種所用樣品),則可在60 ℃條件下烘至恒重即可。


TEL:13798128437

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