測定水中氨氮時(shí)應注意哪些問(wèn)題

　　1、實(shí)驗室環(huán)境

　　進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗室，室內不應有揚塵，銨鹽類(lèi)化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項目同時(shí)進(jìn)行，因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強，納氏試 劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗用品要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。

　　2、無(wú)氨水的制備

　　實(shí)驗過(guò)程對水的要求很高，普通的蒸餾水往往達不到實(shí)驗要求，需進(jìn)行二次加工得到無(wú)氨水。根據實(shí)際工作經(jīng)驗，在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，應棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無(wú)氨水空白值低，但二次加工制取無(wú)氨水費時(shí)費力，也不經(jīng)濟。用復合樹(shù)脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無(wú)氨水進(jìn)行氨氮的測定，空白吸光度能達到實(shí)驗要求。

　　3、 反應條件的控制

　　3.1 反應溫度

　　溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度，并顯著(zhù)影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時(shí)，顯色反應;5—15℃時(shí)吸光度無(wú)顯著(zhù)改變，但顯色不，溫度為30℃ 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗溫度應控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結果可靠性。

　　3.2 反應時(shí)間

　　反應時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不，10—30min，顏色較穩定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。

　　3.3 反應體系pH

　　在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響，DH太低，顯色不;太高時(shí)溶液可能出現渾濁，當pH=13時(shí)，顯色較，且無(wú)渾濁，因此溶液pH宜選為l3。

　　4、其它

　　4.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定，水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預處理，而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實(shí)際操作中最好選用 含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過(guò)濾，濾前應用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法準確度、靈敏度。

　　4.2 當水樣顯色后，發(fā)現顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L)，吸光度值超出測定范圍時(shí)，可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結果與取樣時(shí)直接稀釋所測結果進(jìn)行比對，無(wú)顯著(zhù)性差異，相對誤差滿(mǎn)足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。

　　5、 總結

納氏試劑光度法測定氨氮時(shí)應注意：①要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著(zhù)方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領(lǐng)。③ 對實(shí)驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實(shí)驗精密度。④要控制反應溫度、時(shí)間、體系pH等在最佳條件下進(jìn)行。⑤ 對大批樣品進(jìn)行分析時(shí)，可直接采用顯色后再稀釋測定的方法，結果能夠滿(mǎn)足分析要求。