化工產(chǎn)品卡爾費休容量法水分測定過(guò)程

在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標志之一，過(guò)多的水分會(huì )破壞化學(xué)反應，產(chǎn)生副產(chǎn)品，降低收率，在復合前事先測定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了。精確測定產(chǎn)品中的水分含量，不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問(wèn)題，把損失降低到最小程度，而且可與原料廠(chǎng)家進(jìn)行有據交涉，退換不適用的產(chǎn)品。測定水分的儀器稱(chēng)做水分測定儀，下面就水分測定儀在化工產(chǎn)品水分測試應用進(jìn)行介紹。

水分測定儀按測試方法分有以下幾種：紅外線(xiàn)干燥法、鹵素快速水分儀類(lèi)儀器，S-300全自動(dòng)卡爾費休水分測定儀等。如何選購恰當的水分測定儀呢？可根據性?xún)r(jià)比排列，選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)型儀器，以免造成不必要的誤差。應考慮購買(mǎi)全密閉測試系統。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測樣品也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。還應考慮計量泵的壽命問(wèn)題。計量管是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導致儀器的報廢。電極屬于儀器的核心部件，一方面應具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時(shí)浸泡在試驗池中，最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極壽命。

在使用過(guò)程中，要想得到精確的測試結果，就要嚴格按照規程操作。要格外注意系統全密閉問(wèn)題、取樣的準確問(wèn)題、磁性攪拌速度調整、滴定速度設定應先快后慢、用甲醇而不能用水清洗系統、遠離強磁場(chǎng)等問(wèn)題。

卡爾費休容量法水分測定過(guò)程

在卡爾費休容量法水分測定儀中，有幾種可供選擇的種類(lèi)，其連接、測定也有所不同，但測定的基本過(guò)程相似。其測定過(guò)程如下：

1、消除溶液空白

在反應池中加入無(wú)水甲醇試劑10－15ml(浸沒(méi)電極)，打開(kāi)滴定管開(kāi)始注液，將卡爾費休試劑注入反應池，直至甲醇中的微量水分反應完畢，儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報警聲。

2、標定卡爾費休試劑

用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中，按滴定開(kāi)始鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定，到達終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，到達終點(diǎn)時(shí)指示燈亮，此時(shí)數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數，由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。

F=10/A

式中：F－每毫升卡爾費休溶液消耗水的量

10—稱(chēng)取水的質(zhì)量(毫克)

A一滴定所消耗的卡爾費休試劑的量

3、測定水分含量

用取樣器取10ml被測的樣品，加入反應池中。按滴定開(kāi)始鍵，開(kāi)始進(jìn)行滴定，到達終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，其結果按下式計算：

水分含量=A1×F／10000

式中：A1一樣品所消耗的卡爾費休溶液的體積量

F一每毫升卡爾費休液消耗水的質(zhì)量

10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數。

上述兩步反應式綜合計算得：乙酯水分含量＝

卡爾費休方法可用于各種有機化工產(chǎn)品(醛、酮類(lèi)產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。