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庫侖法卡爾費休水分測定儀問(wèn)題描述及解決方案
1、儀器平衡篇
儀器平衡問(wèn)題是庫侖法水分儀最常見(jiàn)的問(wèn)題，也是困擾使用者最多的問(wèn)題，下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。
| 序號 | 問(wèn)題分類(lèi) | 問(wèn)題描述 | 解決辦法 |
| 1 | 試劑問(wèn)題 | 一般國內試劑的保質(zhì)期在一年左右，使用過(guò)?；蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意，容易出現平衡慢，難平衡的問(wèn)題。另外電解液效率下降到60%以下時(shí)也容易出現平衡問(wèn)題 | 更換新鮮的試劑，此外開(kāi)封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用 |
| 2 | 環(huán)境濕度大 | 庫侖法是測量微量水分的，環(huán)境濕度大會(huì )導致平衡困難，尤其當我們使用庫侖一體機或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)更為明顯 | ①在反應杯各個(gè)連接處涂抹硅脂，盡量減少濕度對杯內環(huán)境的影響 ②反應杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換（以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標） ③控制環(huán)境的濕度，使用專(zhuān)用除濕機或者帶除濕功能的空調都是可以的，有條件的還可以配備專(zhuān)用手套箱或者提供干燥房。 |
| 3 | 杯壁有水 | 杯壁有水，或者杯壁與電極連接處有水，都會(huì )導致平衡困難 | 取出電極、干燥管等配件，將電解液倒出，用無(wú)水乙醇清洗杯子和電極（鉑絲易斷，小心清洗），并在50℃條件下將反應杯及各部件烘干 |
| 4 | 載氣背景大 | 只發(fā)生在使用載氣時(shí)，在控制好環(huán)境濕度、杯內環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下，不接載氣儀器能平衡，通了載氣后儀器長(cháng)時(shí)間不平衡且電解值穩定在高值，一般考慮為載氣水分過(guò)高 | ①更換凈化載氣用的干燥劑 ②采用高純度的載氣（純度99.99%及以上N2） |
| 5 | 其它情況 | ①電極故障：比如電極破損，鉑絲斷裂，導線(xiàn)損壞等 ②參數設置錯誤 |
2、測試結果篇
關(guān)于測試結果的問(wèn)題，結合儀器使用以及測試經(jīng)驗列出一些原因以及處理辦法，以供參考。
| 序號 | 問(wèn)題分類(lèi) | 問(wèn)題描述與解決 |
| 1 | 檢測無(wú)法結束 | ①水分過(guò)多 解決辦法：請控制好樣品量，易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度 ②樣品干擾 解決辦法：請了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專(zhuān)業(yè)售后工程師解決 |
| 2 | 檢測結果重復性不佳 | ①樣品量差異大 解決辦法：請按要求控制樣品量，并保持大致相當 ②操作不規范 解決辦法：整個(gè)測試過(guò)程需要規范操作，建議按標準流程來(lái)操作 ③樣品不均一 解決辦法：液態(tài)樣品取樣前需搖勻；固態(tài)樣品顆粒需大體一致，結塊需要研磨；其它如極片等裁至相當的尺寸 ④漂移不穩定 解決辦法：請在儀器漂移相對穩定后開(kāi)始測試 |
| 3 | 檢測結果為零 | ①空白過(guò)大 解決辦法：仔細檢查空白有無(wú)輸錯，若沒(méi)有輸錯請重新檢測空白后再測試樣品 ②瓶子重度漏氣 解決辦法：一、墊子多次穿刺導致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測完后請更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒(méi)擰緊，螺紋有無(wú)滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 ③載氣用完 解決辦法：更換載氣 |
| 4 | 檢測結果整體偏高 | ①樣品吸濕 解決辦法：控制制樣環(huán)境 ②空白扣少 解決辦法：請重新測試空白后測樣 |
| 5 | 檢測結果整體偏低 | ①空白扣多 解決辦法：請重新測試空白后測樣 ②瓶子輕度漏氣 解決辦法：一、墊子多次穿刺導致的漏氣，通常一個(gè)墊子只能穿刺一次，測完后請更換墊子；二、檢查瓶子和瓶蓋有沒(méi)擰緊，螺紋有無(wú)滑絲，在擰緊無(wú)滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試 |
